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Méthode de préparation du HMB-Ca
17/03/2025
Méthode 1 :
En utilisant la 4-méthyl-4-hydroxy-2-pentanone (diacétone alcool) comme matériau réactionnel et l'eau comme solvant, une solution aqueuse de NaOBr a été utilisée pour la réaction halogénée, suivie d'une acidification et d'une extraction à l'isobutanol. L'acide HMB contenu dans l'extrait d'isobutanol a été directement salé avec du Ca(OH)2 pour obtenir du β-hydroxy-β-méthylbutyrate de calcium. Cette méthode présente les avantages d'une grande pureté du produit et d'une faible pollution environnementale.
- Méthode 2 :1) La réaction de l’acide acétique glacial, de l’acide sulfurique et de H2O2, suivie d’une distillation sous vide, donne une solution d’acide peracétique ;
- 2) Mélanger le produit obtenu à l'étape 1 avec de l'alcool diacétonique, ajouter de l'acétate de méthyle comme solvant de réaction, puis distiller et recueillir la fraction à 70 °C. Le résidu après distillation est une solution d'acide β-hydroxy-β-méthylbutyrique?;
- 3) Ajouter de l'eau et une solution d'hydroxyde de sodium au résidu de distillation obtenu à l'étape 2) pour ajuster le pH à 6,0-7,0. Chauffer et dissoudre le mélange, puis filtrer. Ajouter du chlorure de calcium au filtrat, agiter la réaction et ajuster à nouveau le pH à 6,5-7,0 pour précipiter le β-hydroxy-β-méthylbutyrate de calcium. Filtrer et sécher pour obtenir le produit.