Metodo di preparazione dell'HMB-Ca

2025-03-17

Metodo 1:

Utilizzando il 4-metil-4-idrossi-2-pentanone (diacetone alcol) come materiale di reazione e l'acqua come solvente, è stata utilizzata una soluzione acquosa di NaOBr per la reazione alogenata, seguita da acidificazione ed estrazione con isobutanolo. L'acido HMB presente nell'estratto di isobutanolo è stato salato direttamente con Ca(OH)? per ottenere β-idrossi-β-metilbutirrato di calcio. Questo metodo offre i vantaggi di un'elevata purezza del prodotto e di un basso inquinamento ambientale.

Metodo 2:

1) La reazione di acido acetico glaciale, acido solforico e H2O2, seguita da distillazione sotto vuoto, produce una soluzione di acido peracetico;
2) Miscelare il prodotto ottenuto al punto 1) con alcol diacetonico, aggiungere acetato di metile come solvente per la reazione, quindi distillare e raccogliere la frazione a 70 °C. Il residuo dopo la distillazione è una soluzione di acido β-idrossi-β-metilbutirrico;
3) Aggiungere acqua e soluzione di idrossido di sodio al residuo di distillazione ottenuto al punto 2) per portare il pH a 6,0-7,0. Riscaldare e sciogliere la miscela, quindi filtrarla. Aggiungere cloruro di calcio al filtrato, agitare la reazione e portare nuovamente il pH a 6,5-7,0 per precipitare il β-idrossi-β-metilbutirrato di calcio. Filtrare ed essiccare per ottenere il prodotto.